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      技術(shù)文章TECHNICAL ARTICLES

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      東華分析——Tafel極化法介紹

      更新時(shí)間:2022-07-25    瀏覽量:6840

      基本定義

      Tafel極化法是一種能夠獲得體系相對(duì)應(yīng)的電化學(xué)信號(hào)的測(cè)試方法,即按照給定的階躍時(shí)間與階躍高度使用一個(gè)非常慢的掃描速度,在一個(gè)以開(kāi)路電位為中心的,接近對(duì)稱(chēng)的電勢(shì)范圍內(nèi)從起始電位掃描到最終電位,從而得到電化學(xué)體系穩(wěn)態(tài)電流隨著電勢(shì)變化的腐蝕技術(shù)。

      Tafel極化法測(cè)試的基本原理

      由于Tafel的掃描速度非常慢,在電化學(xué)體系中也不斷地發(fā)生氧化還原反應(yīng),當(dāng)掃描電勢(shì)小于自腐蝕電勢(shì)的時(shí)候(Tafel陰極部分),外加電勢(shì)對(duì)于測(cè)試工作電極來(lái)說(shuō)是一個(gè)保護(hù),這時(shí)候在工作電極上是富電子,會(huì)電解腐蝕環(huán)境(如果是鹽水,就是電解水反應(yīng))。在當(dāng)掃描電勢(shì)大于自腐蝕電勢(shì)的時(shí)候(Tafel陽(yáng)極部分),外加電勢(shì)對(duì)于測(cè)試工作電極來(lái)說(shuō)是一個(gè)破壞,這時(shí)候在工作電極上是缺電子,會(huì)腐蝕工作電極(將金屬溶解)。因此Tafel測(cè)試對(duì)電化學(xué)體系來(lái)說(shuō),其破壞性是不可逆的,多次Tafel測(cè)試會(huì)顯著地降低工作電極的耐蝕性,導(dǎo)致后期測(cè)試出的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確甚至錯(cuò)誤。1]

      電化學(xué)的響應(yīng)電流本質(zhì)上是一種反應(yīng)速率的體現(xiàn),電流越大,證明該電壓下的電化學(xué)反應(yīng)越劇烈,在界面上電解腐蝕環(huán)境。但反應(yīng)速率的增加不是無(wú)限的,會(huì)受到反應(yīng)物濃度的減少和產(chǎn)物濃度的增加的阻礙。

      電化學(xué)鈍化時(shí)的電位電流變化過(guò)程

      Tafel極化曲線可分為活性溶解區(qū)、過(guò)渡鈍化區(qū)、穩(wěn)定鈍化區(qū)和過(guò)鈍化區(qū)四個(gè)區(qū),也可分為線性區(qū)、弱極化區(qū)和強(qiáng)極化區(qū)。其中強(qiáng)極化區(qū)的一段曲線(E-logi)在一定的范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系,常用來(lái)計(jì)算Tafel常數(shù)以及腐蝕速率。

      在陽(yáng)極極化中當(dāng)電勢(shì)開(kāi)始慢慢向正方向變化的時(shí)候(相對(duì)自腐蝕電勢(shì)的差距變小,專(zhuān)業(yè)上叫電荷轉(zhuǎn)移過(guò)電壓或活化過(guò)電壓η),假設(shè)電化學(xué)體系的有效阻抗大小不變,工作電極體系內(nèi)部對(duì)于電勢(shì)的響應(yīng)開(kāi)始增加,能用于界面的電化學(xué)反應(yīng)的實(shí)際電勢(shì)變小,宏觀表現(xiàn)為電流就越小。

      對(duì)于通常的金屬體系陽(yáng)極極化變化過(guò)程如下:

      a、當(dāng)電勢(shì)達(dá)到自腐蝕電勢(shì)的時(shí)候,工作電極分配了幾乎所有的電勢(shì),電流出現(xiàn)最小值。

      b、超過(guò)自腐蝕電勢(shì),電勢(shì)開(kāi)始慢慢向負(fù)方向變化,這時(shí)候的工作電極開(kāi)始溶出、氧化反應(yīng),所以自腐蝕電勢(shì)越負(fù),工作電極缺電子的情況越明顯,溶出就會(huì)加快,表現(xiàn)為電流的增加。

      c、當(dāng)電化學(xué)體系金屬離子的濃度高到一定程度的時(shí)候,電流就不再升高,這時(shí)候工作電子的缺電子情況會(huì)導(dǎo)致工作電極只能通過(guò)將現(xiàn)有的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步的升級(jí)氧化,也就是表面鈍化,形成一個(gè)較好的防腐蝕涂層。

      d、當(dāng)鈍化達(dá)到一定地方的時(shí)候會(huì)導(dǎo)致體系從導(dǎo)電性良好的導(dǎo)體情況變成了導(dǎo)電性較差的半導(dǎo)體情況,表現(xiàn)為電流的再次下降,但是電勢(shì)還是不停地遠(yuǎn)離自腐蝕電勢(shì)的方向開(kāi)始變化,也就是電勢(shì)-自腐蝕電勢(shì)差變大,當(dāng)電勢(shì)差達(dá)到一定的大小之后,會(huì)擊穿半導(dǎo)體鈍化膜,工作電極直接面對(duì)腐蝕環(huán)境,又重新開(kāi)始新的自腐蝕電勢(shì)的循環(huán)(從陰極半極開(kāi)始)。

      e、循環(huán)不斷地發(fā)生,會(huì)導(dǎo)致每次新的自腐蝕電勢(shì)對(duì)應(yīng)的最.低電流變大。這是因?yàn)楦g從表面開(kāi)始進(jìn)入工作電極的內(nèi)部(晶間腐蝕)。

      f、最終的結(jié)果是電勢(shì)變得非常大,消耗很多的電能,同時(shí)工作電極的強(qiáng)度也會(huì)不斷下降。

      應(yīng)用范圍和特點(diǎn)

      Tafel極化法廣泛應(yīng)用于研究金屬的陽(yáng)極極化腐蝕體系,是一種快速而有效的腐蝕電流速率測(cè)試方法,該方法是以過(guò)電勢(shì)很小時(shí)( η<10mV),過(guò)電勢(shì)與極化電流呈線性關(guān)系為理論依據(jù)的,可快速測(cè)出金屬的腐蝕速率2]。此法快速省時(shí),適用于金屬均勻腐蝕的測(cè)量,塔菲爾極化法也常用于分析評(píng)估燃料電池性能,電極催化活性,比較生物的電荷傳遞速率等方面。

      Tafel極化法的激勵(lì)信號(hào)

      參數(shù)

      一般實(shí)驗(yàn)應(yīng)用范圍

      描述

      最初電位(V)

      -5~5

      掃描的開(kāi)始電位

      最終電位(V)

      -5~5

      掃描的終止電位

      階躍高度(mV)

      2~20

      電位階躍幅值

      階躍時(shí)間(s)

      0.01~10

      電位階躍時(shí)間

      掃描速率(mV/s)

      1~10

      電位掃描速率

      E濾波(Hz)

      100~1K

      電壓噪聲濾波

      I濾波(Hz)

      100~1K

      電流噪聲濾波


                                                             

      Tafel極化法的激勵(lì)信號(hào)圖

      Tafel極化法在腐蝕分析中的應(yīng)用

      塔菲爾(Tafel)線外推法是一種測(cè)定腐蝕速率的方法。做法是將金屬樣品制成電極浸入腐蝕介質(zhì)中,測(cè)量穩(wěn)態(tài)的伏安(E~i)數(shù)據(jù),作logi~E圖,將陰、陽(yáng)極極化曲線的直線部分延長(zhǎng),所得交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的即為logicorr,由腐蝕電流icorr除以事先精確測(cè)量的樣品面積S0,即得腐蝕電流密度1],再通過(guò)法拉第定律將電流和質(zhì)量聯(lián)系在一起計(jì)算出腐蝕速率:

      Q=nFM

      式中 Q--反應(yīng)產(chǎn)生的電量;

      n--電荷轉(zhuǎn)移數(shù);

      F--法拉第常數(shù);

      M--反應(yīng)物物質(zhì)的量。

      其中,M=W/EW,代入上式得到:

      W= EW×Q/F

      W是反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量;

      EW 為當(dāng)量質(zhì)量。

      注意:這一計(jì)算方法只適用于均勻腐蝕,當(dāng)產(chǎn)生局部腐蝕時(shí),這一方法得到的結(jié)果會(huì)大大低估實(shí)際情況。

      對(duì)于復(fù)雜合金發(fā)生均勻溶解時(shí),當(dāng)量是每個(gè)合金成分當(dāng)量的平均值。摩爾分?jǐn)?shù)作為權(quán)重因子,而不是質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如果發(fā)生不均勻溶解,可通過(guò)檢測(cè)腐蝕產(chǎn)物來(lái)計(jì)算當(dāng)量。

      將電化學(xué)法測(cè)量得到的腐蝕電流通過(guò)簡(jiǎn)單的換算得到失重法測(cè)量的金屬腐蝕速度。此時(shí),需要知道密度ρ,試樣面積S。電量Q可通過(guò)Q=It 得到,t是時(shí)間;I是電流。代入法拉第常數(shù)。則將上式變?yōu)椋?/span>

      CR=icorrK×EW/ρS

      式中,CR為腐蝕速度,mm/a;icorr為腐蝕電流,A;K為常數(shù);EW 為當(dāng)量質(zhì)量,g/eq;ρ為密度,g/cm3;S為面積,cm2。

      詳細(xì)測(cè)試方法可以參考標(biāo)準(zhǔn)ASTM G102。

      Tafel極化法的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      1、Tafel極化法在研究銀絲腐蝕時(shí)的應(yīng)用

      樣品前處理:準(zhǔn)備一個(gè)直徑為0.1cm 圓柱體的銀絲樣品,截取長(zhǎng)度9cm,在測(cè)試前先使用丙酮對(duì)其超聲5min除油,之后用1M的HNO3活化1 min,最后用去離子水沖洗后浸入電解質(zhì)4cm進(jìn)行測(cè)試,工作面積為1.26 cm2。

      電解質(zhì)體系:中性鍍銀液;WE+SE短接-銀絲;RE-SCE;CE-Pt絲

      基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù):最初電位:-0.3V;最終電位:0.8V;階躍高度:0.1mV;階躍時(shí)間:0.1 s

      DH7000 銀絲Tafel

      2、Tafel極化法在研究黃銅腐蝕時(shí)的應(yīng)用

      樣品前處理:準(zhǔn)備一個(gè)邊長(zhǎng)為1.0 cm的正方形黃銅片,背面焊接一根銅導(dǎo)線作為外引接線,非工作面及導(dǎo)線裸露部分均用環(huán)氧樹(shù)脂密封固化用萬(wàn)用表測(cè)試樣品焊接點(diǎn)可正常導(dǎo)通后3],將工作面依次用顆粒度為1500、2000、3000和5000目的砂紙進(jìn)行打磨,用去離子水超聲5min進(jìn)行清洗,最后用去離子水沖洗后進(jìn)行測(cè)試,工作面積為1.00 cm2。

      電解質(zhì)體系:3.5wt% NaCl溶液;WE+SE短接-黃銅;RE-SCE;CE-Pt絲

      基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù):最初電位:-0.55 V;最終電位:0.45 V;階躍高度:0.1 mV;階躍時(shí)間:0.1 s

      DH7000 黃銅 Tafel

      3、Tafel極化法在研究玻碳電極在ZHL-02鍍銀液中腐蝕時(shí)的應(yīng)用

      樣品前處理:準(zhǔn)備一根直徑為0.8mm的玻碳電極,在測(cè)試前先使用三氧化二鋁粉對(duì)其進(jìn)行機(jī)械打磨,然后用去離子水沖洗后浸入電解質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試,工作面積為 0.50 mm2

      電解質(zhì)體系:ZHL-02鍍銀液;WE+SE短接- GCE;RE-SCE;CE-Pt絲

      基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù):最初電位:-0.5 V;最終電位:0.3 V;階躍高度:2.5 mV;階躍時(shí)間:1.25s

      DH7000 玻碳電極Tafel

      總結(jié)

      Tafel極化法是一種常用于腐蝕體系中的電化學(xué)方法,該方法快速有效。腐蝕電勢(shì)的大小可以反映陽(yáng)極發(fā)生腐蝕的難易程度,腐蝕電勢(shì)越大表明陽(yáng)極越難被腐蝕[5]。腐蝕電流密度的大小可以反映陽(yáng)極發(fā)生腐蝕時(shí)的實(shí)際腐蝕速率,腐蝕電流密度越小表明陽(yáng)極發(fā)生腐蝕行為時(shí)的腐蝕速率越低,陽(yáng)極的耐腐蝕性越好 [6]。

      參考文獻(xiàn)

      1]CSDN博主的原創(chuàng)文章,遵循CC 4.0 BY-SA版權(quán)協(xié)議,原文鏈接://blog.csdn./drbingibng/article/details/ 113129783

      2] 電化學(xué)腐蝕行為[J].工業(yè)科技,2009,38( 1) : 69-71.

      3] 杜俊賢,胡松江,邢遠(yuǎn)等. 基于Tafel-極化曲線法的常用金屬接地材料腐蝕行為研究[J].工程與試驗(yàn),2021,61(1):35-37.

      4] 李伊陽(yáng),徐瑞東,于伯浩等.CeO2顆粒改性PbO2-MnO2復(fù)合惰性陽(yáng)極的電化學(xué)性能[J].文.山學(xué)院學(xué)報(bào),2018,31(3):19-22.

      5] 甘章華,熊梅,張思等. 錫對(duì) AlMgZnSnx 多組元合金自腐蝕電位的影響 [J]. 腐蝕與防護(hù),2014(7):668-670.

      6] 李曉艷,李明照,范劉群等. Mn 對(duì) AZ91 合金耐蝕性能的影響 [J]. 稀有金屬材料與工程,2014(2):278-282.





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